1、電極應(yīng)該保存在什么溶液中?
當(dāng)存放一支復(fù)合電極時(shí),理想的情況是保持電極的平衡。這個(gè)原理通常應(yīng)用于有電解液流動(dòng)的電極的參比部分。通常情況下,最好的保存介質(zhì)是參比系統(tǒng)的電解液。
對(duì)于半電極而言,目前使用的主要有三種類(lèi)型。一種是通常的pH半電極,它的最佳存儲(chǔ)介質(zhì)是pH=7的緩沖液。常使用的半電極的第二種類(lèi)型是離子選擇性電極(ISE)。多數(shù)ISE短時(shí)間的保持液通常是被測(cè)離子的稀釋液(0.001M),這可以保證電極隨時(shí)可用;多數(shù)ISE長(zhǎng)期的保存是干放。第三個(gè)半電極類(lèi)型是雙接合部(或單接合部)的參比電極,它短時(shí)間的保持液是鹽橋電解液,長(zhǎng)期的保持是倒空電解液后干放。
2、滴定曲線(xiàn)上有明顯的突越,為什么我卻得不到結(jié)果或結(jié)果為0呢?
這種形象有很多的原因,但最常見(jiàn)的原因是該方法中設(shè)置的閾值(Threshold)太高。將本次滴定的測(cè)量表格(table of measured values)打印出來(lái),從一階導(dǎo)數(shù)中查找最大的值。這個(gè)方法的閾值(Threshold)設(shè)置應(yīng)該小于這個(gè)值。通常建議的閾值(Threshold)設(shè)置是陡峭曲線(xiàn)一階導(dǎo)數(shù)最大值的50%,平坦曲線(xiàn)一階導(dǎo)數(shù)最大值的80%。請(qǐng)記住閾值(Threshold)設(shè)置的主要目的是消除雜峰或不正確的等當(dāng)點(diǎn)。沒(méi)有結(jié)果的其他原因還包括但不僅僅是不正確的趨勢(shì)(Tendency)設(shè)置、等當(dāng)點(diǎn)的范圍(Range)設(shè)置太小。
3、如何在自動(dòng)電位滴定儀上進(jìn)行方法的認(rèn)證?
在自動(dòng)電位滴定儀上認(rèn)證滴定方法時(shí),你需要檢查的事項(xiàng)包括準(zhǔn)確性、精度、可重復(fù)性、線(xiàn)性、系統(tǒng)誤差、耐用性,以及檢測(cè)極限。
4、采用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行EDTA或EGTA滴定時(shí),為什么我還要調(diào)節(jié)被測(cè)樣品的pH值或添加pH緩沖液?
多數(shù)采用EDTA和EGTA滴定劑的絡(luò)合滴定的成功或失敗主要取決于反應(yīng)后穩(wěn)定絡(luò)合物的生成和指示劑的顏色變化(如果采用顏色變化來(lái)指示滴定終點(diǎn))。金屬-EDTA和EGTA絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)完全取決于溶液的pH值,因?yàn)?/span>pH值會(huì)影響生成的顏色指示的絡(luò)合物的穩(wěn)定性。因此,對(duì)大多數(shù)的絡(luò)合滴定而言,調(diào)節(jié)溶液的pH值是非常重要的。除了pH值調(diào)節(jié)外,有時(shí)候需要添加pH緩沖液的原因是在生成金屬配合基絡(luò)合物的同時(shí)會(huì)伴隨著質(zhì)子(H+)的生產(chǎn),這會(huì)導(dǎo)致pH值的降低。
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